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COD自动消解回流仪测量步骤

 发布时间:2012-04-10 点击量:4503

COD自动消解回流仪/COD自动消解回流仪系列,重铬酸盐法 即GB 11914-89 

在使用COD自动消解回流仪时,对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
1 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
2 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10*150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
3 取试料于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0Ml。
4 空白试验:按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
5 校核试验:按测定试料提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
6 去干扰试验:无机还原性物质如Nitrite、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的zui低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
7 水样的测定:于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴
8 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量。

 不同取样量采用的试剂用量

样品量

mL

0.250NK2Cr2O7

mL

Ag2SO4-H2SO4

mL

HgSO4

g

NH42Fe(SO42

·6H2O

mol/L

滴定前体积

mL

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

15

30

45

60

75

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

70

140

210

200

350