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KF-4A容量法自动水份测定仪自动吸液、自动注液、自动测定及自动排废液

 发布时间:2011-03-18 点击量:2831

 

一、概 述
KF-4A型自动水份测定仪系采用经典的卡尔-费休滴定法作为测定水份的容量法水份测定仪,仪器的机械结构采用先进的精密计量泵和耐腐三通阀,整个液路都选用特殊材料制成,耐腐性能,可保证长期稳定工作。                              
仪器密封性良好,具有自动吸液,自动注液,自动测量,自动排液等功能,容量滴定值由LED数字直接显示。                       
KF-4A型自动水份测定仪,技术先进,能对液体和固体中的水份进行测定,结构新颖,测定准确,操作简便,性能稳定可靠。广泛应用制药 化肥 石油化工,化学试剂 科研院所 食品烟草等行业。
二、主要技术指标:
1、测量范围:100(ppm)~100%。(常用:0.1%-50%)
2、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
3、电源电压:交流220±10%。
4、仪器滴定管容量:>25ml
5、极化电压:-20mV
6、容量显示分辨率:0.01ml
7、测定容量精度:≤±0.2%F.S
三、仪器的安装
1、计量泵的安装:
1)将泵管活塞螺杆插入计量泵推杆凹槽中。
2)将玻璃泵管略用力按下,下端接触泵座聚四氟乙烯衬垫,然后套上红色有机纲玻璃泵套,顺时针方向旋入泵座中,只要泵套与泵座相对旋紧即可。
2、液路的连接
1)、将三通转换阀当中接头(仪器后部)的聚四氟乙烯的另一头旋入泵体(红色有机玻璃管)的接头上。
2)、将三通转换阀左边一根带瓶盖的聚四氟乙烯管旋入卡尔费休试剂瓶上。
3)、将三通转换阀右边一根聚四氟乙烯管接头用电吹风加热后,塞入玻璃滴液管的接头上(该滴液管已插入备件硅胶塞中)。
4)、自备一只500ml的普通试剂瓶为废液收集瓶,旋上本仪器提供的带有一插孔的瓶盖,瓶盖上插入一根聚乙烯管子,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5)、将仪器提供的较粗的塑料管一头插入仪器后部排气孔,另一头插入滴定池上部另一个滴液管上,作为仪器的导气管。将测量电极插头插入仪器的电极插座,电极安装在反应池相应位置。
四、使用前的准备:
1、检查仪器所使用的电源是否符合要求,仪器要有良好的接地。
2、仪器杜绝在潮湿和高温的环境中使用,空气湿度大时,可先用空调去湿1小时后再使用,变色硅胶吸水变色应及时更换。
3、检查电解液是否失效,无水甲醇是否新鲜。
4、检查测量电极的两铂片是否顺着溶液搅拌的方向,让溶液从中间流过。
五、仪器的使用:
1、打开仪器电源开关,仪器显示“00。00ml”,等待下一步操作。
2、打开反应杯加料孔塞子,通过加料口加入新鲜的无水甲醇,让电极铂片浸入溶液中即可,在反应杯中放入搅拌棒,调节搅拌速度,使速度适中.
3、将三通转换阀转置吸液位, 此时吸液灯亮,按“吸液”键,此时泵体活塞下移开始吸液,下移到极限时自到停止,再扭三通阀到注夜位(反时针旋到底,注液灯亮),按“注液”键,泵管活塞上移赶走泵体中的汽泡 ,到上移极限时自到停止,然后再旋将三通阀到注液位吸液。注液指示灯亮,
4、按滴定开始键,仪器开始滴定,先除空白,同时排除*次吸液过程中出现的气泡, 空白打完后, 仪器表头指针大约在60µA的位置,到达终点后停止滴定并延时10-15秒后终点指示灯亮,同时蜂鸣器响。(每次刚使用时,过十分钟左右再除一次空白,以彻底消除滴定池中的水份) 此时液路中所有的气泡也基本排完,按‘复零’键, 让仪器退出终点锁定状态.
5、仪器初次使用或长期不用后再用, 反应杯内很可能湿度较高, *次空白打完后, 指针会很快下降, 过几分钟后应再打一次空白, 或多次空白, 直至表头指针能稳定较长时间.
6、卡尔费休试剂的标定
1)、精密称量10mg(一通过10µL微量注射器加入)蒸馏水通过加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定开始”键,仪器自动滴定至终点,终点指示灯亮。此时仪器显示标定10mg水所消耗的卡尔费休液的体积,重复多次取平均值即可。
F=W/A式中,
其中F为滴定度即每ml卡尔费休液卡尔费休液相当于水的量
W为水的重量
A为标定所消耗的卡尔费休体积
2)、标定结束后,若在标定过程中重复多次,滴定池中溶液较多,这时可排掉部分溶液(具体操作详见废液的排除),此时只须再做一次空白即可进行样品的测量。
7、样品的测定
将精密称量的被测液体,固体或粉剂通加料口加入滴定池中,按滴定开始键进行滴定,滴定指示灯亮,到达终点后,终点灯亮,蜂鸣器响,仪器显示样品所消耗的卡尔费休液的体积A(mL)。         
其结果按公式计算:(水份)%=A×F/W ×100%
式中:A为样品所消耗的卡尔费休液的体积量(ml)
F为卡尔费休液的滴定度
W为样品的重量(mg)
8废液的排除
在滴定过程中,滴定池中的溶液过多,应及时排除废液,因排液管直通滴定池底部,按一下仪器排废液键,靠虹吸原理也能把废液排完,所以在排液过程中,一般到液面接近电极铂片位置时,将废液瓶用手举起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排废液立即结束。
六、使用注意事项:
1、初次使用仪器,除空白消耗的卡尔费休液体积为10mL左右,主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水,如消耗量较多,说明甲醇含水量太大,建议更换。
2、仪器在做有些样品时,开头几个度较高,后面几个就越做度越差(特别是有些粉剂样品),往往是废液太多没有及时排除有关,遇到这种情况用户就应每做完一个样品都要排一次废液,必要时再加一次甲醇,重做空白。
3、铂电极使用时间过长能使电极表面污染反应迟钝,致使测量度下降,所以须要用重铬酸钾清洗液浸泡30― 60秒钟,以活化电极。
4、仪器在使用过程中, 如发现电极纯化、卡尔费休液变质(保存期过长), 仪器出现故障都可以从表头的指针变化中反映出来.
5、仪器在当天使用完毕后,应尽量做到排完卡尔费休溶液, 且用甲醇反复吸夜, 注液稀释溶液, 并将反应瓶内的残液排空。若暂时或长期不用,应排干,泵管排空的方法是拔去泵管接头,用注射器抽去泵管中的液体。当需要更换泵管或发生意外,需拆卸泵体时,必须将泵管和管路是的液体排空,旋下固定套,手握泵管,用力小心上移,在底座要用滤纸包裹,防止泵管内溶液腐蚀仪器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵体管路等都不能通过加热退湿.